Tesis doctoral de Ana Sayago Gomez
En la presente memoria se han puesto a punto dos métodos para la determinación de las especies de antimonio (sb (v), sb(iii) y me3sbbr2), en muestras medioambientales y fluidos biologicos utilizando el acoplamiento basado en la separacion cromatografica de las especies mediante cromatografia de alta resolucion(hplc)seguida de una generación de hidruros en línea (hg) y posterior detección de os hidruros originados mediante espectrometria de fluorescencia atómica (afs). en el acoplamiento hplc(lc sax-1)-hg-afs se han separado las especies de antimonio (iii) y antimonio (v) utilizando una columna de intercambio aniónico fuerte (lc sax-1) con base de silice e intercambiadores trimetilamonio, empleando como fase móvil tartrado amónico 0.060 mol l-1 a ph 6.9. Los tiempos de retención fueron de 0.45 minutos para sb(v) y 3.50 minutos para sb(iii). Los valores optimos de los parametros quimicos y fisicos que afectan a la generacion de los hidruros correspondientes al antimonio (v) y al antimonio (iii), son los siguientes: concentracion de acido nitrico 2mol l-1, concentración de borohidruro sodico 3% preparado en hidríxido sódico al 1%, flujo de hidrogeno 56.6 ml min-1, flujo de argón principal 231,8 ml min-1, flujo de argón auxiliar 140 ml min-1, velocidad de la bomba peristaltica 0.69 ml min-1 los valores optimos de los parametros que influyen en la separación cromatografia de las especies antimonio (v) y antimonio (iii) son los siguientes. Concentración de la fase movil tartrato amónico, 0.060 mol l-1, flujo de la fase movil 1.7 ml min-1. se han estudiado los parámetros de calidad del sistema de hplc (lc sax-1)-hg-afs, lograndose la determinacion del antimonio (v) en un rango lineal de concentraciones de 1-50 ug l-1 y un limite de detección de 0.74 ug l-1 con una precisión del 2.4% y la determinación del antimonio (iii) en un rango lineal de concentraciones de 3-200 ug l-1 y un limite de deteccón de 0.91 ug l-1, con un
Datos académicos de la tesis doctoral «Desarrollo de un nuevo acomplamiento para la especializacion de antimonio basado en la cromatografia liquida y la espectroscopia de fluorescencia atomica. aplicación a muestras naturales«
- Título de la tesis: Desarrollo de un nuevo acomplamiento para la especializacion de antimonio basado en la cromatografia liquida y la espectroscopia de fluorescencia atomica. aplicación a muestras naturales
- Autor: Ana Sayago Gomez
- Universidad: Huelva
- Fecha de lectura de la tesis: 13/11/2001
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Rafael Beltrán Lucena
- Tribunal
- Presidente del tribunal: pilar Bermejo barrera
- De pablos pons Fernando (vocal)
- agustin Garcia ausero (vocal)
- Fernandez recamales Mª angeles (vocal)