Tesis doctoral de Miguel Alcañiz Fillol
En los últimos años, las lenguas electrónicas se han convertido en una excelente alternativa a los métodos tradicionales de análisis para el control de los procesos y los productos en el ámbito agroalimentario. Se trata de sistemas que, mediante técnicas electroquímicas como la potenciometría o la voltametría combinadas con herramientas de análisis multivariante, son capaces de clasificar muestras y cuantificar sus parámetros fisicoquímicos. Su principal ventaja con respecto a los métodos tradicionales es que permiten la realización de medidas rápidas y económicas, evitando el preprocesado de la muestra y la necesidad de contar con personal cualificado para llevar a cabo los análisis. Su funcionamiento se basa en la utilización de sensores de sensibilidad cruzada, lo que permite medir muestras en las que existan interferencias entre los distintos compuestos que las integran. en la presente tesis se ha desarrollado un sistema de lengua electrónica basado en las técnicas de voltametría y espectroscopía de impedancias. El sistema diseñado consta de una aplicación de pc y de un equipo electrónico de medida que es capaz de llevar a cabo ensayos de voltametría cíclica y voltametría de pulsos sobre un total de 10 electrodos de trabajo. También se pueden realizar medidas de espectroscopía de impedancias en un rango de frecuencias de 1 hz a 200 khz. El equipo electrónico de medida dispone de un potenciostato, lo que posibilita la implementación de ensayos en configuración de tres electrodos tanto de voltametría como de espectroscopía de impedancias. El software desarrollado permite no solo la realización de los ensayos sino también el almacenamiento de los datos correspondientes a las medidas obtenidas, su preprocesado y la generación de los ficheros necesarios para llevar a cabo el posterior análisis multivariante. el sistema ha sido caracterizado eléctricamente obteniéndose unos niveles de precisión y exactitud excelentes para la técnica de voltametría y niveles aceptables para la espectroscopía de impedancias. Además se llevaron a cabo ensayos de validación del equipo para voltametría cíclica y para voltametría de pulsos. Los resultados de estas pruebas demostraron que el sistema diseñado es capaz de reproducir las medidas de un sistema comercial (autolab) y de clasificar muestras de zumos de distinta naturaleza. por último, como aplicaciones de la lengua voltamétrica se realizaron dos experiencias relacionadas con el ámbito agroalimentario. En primer lugar se midieron disoluciones de antioxidantes (ácidos ascórbico, cítrico y málico) con siete electrodos de metales nobles y no nobles aplicando la voltametría cíclica y de pulsos. Para el estudio de los datos y la generación de los modelos predictivos se utilizaron el análisis de componentes principales (pca) y la regresión por mínimos cuadrados parciales (pls). Los resultados obtenidos demostraron que era posible cuantificar con precisión la concentración de los tres ácidos tanto en disoluciones simples como en mezclas binarias. También se observó que los modelos generados con la configuración de lengua electrónica (combinación de los siete electrodos) eran tan buenos como los obtenidos con cualquiera de los electrodos por separado. en la segunda experiencia se comprobó la validez del sistema diseñado para la detección de glifosato, un herbicida de extensa aplicación en la agricultura. Se aplicó la voltametría de pulsos a una lengua electrónica formada por ocho electrodos de diversos metales para medir disoluciones con distintas concentraciones de glifosato, y se construyeron los modelos predictivos correspondientes mediante pls. En este caso, los electrodos de cobre y cobalto mostraron mejor comportamiento que la combinación de los ocho electrodos. Con el objetivo de mejorar la resolución de las medidas a bajas concentraciones, se llevaron a cabo nuevos ensayos con estos dos metales en configuración de electrodo rotatorio (rde). Los resultados obtenidos mostraron cómo la aplicación de la voltametría de pulsos al electrodo rde de cobre permite obtener modelos predictivos fiables y robustos para la cuantificación del glifosato a concentraciones de hasta 10-5 m. se ha demostrado la capacidad del sistema de lengua electrónica voltamétrica para generar modelos de predicción que permiten la cuantificación de distintos compuestos en disoluciones y mezclas. Dados los buenos resultados obtenidos se han puesto en marcha nuevas experiencias cuyo objetivo es la cuantificación de parámetros fisicoquímicos en alimentos y otras matrices complejas como aguas residuales.
Datos académicos de la tesis doctoral «Diseño de un sistema de lengua electrónica basado en técnicas electroquímicas voltamétricas y su aplicación en el ámbito agroalimentario«
- Título de la tesis: Diseño de un sistema de lengua electrónica basado en técnicas electroquímicas voltamétricas y su aplicación en el ámbito agroalimentario
- Autor: Miguel Alcañiz Fillol
- Universidad: Politécnica de Valencia
- Fecha de lectura de la tesis: 15/07/2011
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Juan Soto Camino
- Tribunal
- Presidente del tribunal: ramón Martínez máñez
- olga Martin belloso (vocal)
- eduard Llobet valero (vocal)
- Jesús Soret medel (vocal)