Tesis doctoral de Luis Ruano Miguel
En la primera parte de la tesis se ha estudiado el comportamiento en cromatografía de gases de varios plaguicidas carbámicos con detección mediante espectrometría de masas. Esta familia de compuestos es térmicamente inestable y por ello la técnica más habitual para su análisis es la cromatografía líquida. Se demuestra que los plaguicidas estudiados se descomponen parcialmente en el inyector del cromatógrafo, y a lo largo de la columna cromatográfica en función de su estado de uso. Se propone una etapa de microextracción en fase sólida (spme) para conseguir una degradación controlada que dé lugar a señales reproducibles y cuantificables de los productos de descomposición. se han desarrollado métodos que permitan el análisis de estos compuestos en aguas potables con extracción en fase sólida y spme en diferentes configuraciones. la segunda parte se centra en la separación de tocoferoles mediante electrocromatografía capilar. se han empaquetado columnas con diferentes fases estacionarias de sílice enlazada: c18, c30 y una fase con un grupo polar incrustado en una cadena hidrocarbonada llamada ultima c18. Se ha conseguido una selectividad diferente y mejorada con esta última fase estacionaria para la separación de los isómeros posicionales íY y ¿ que no existe en fases alquílicas lineales de c18. se han fabricado fases estacionarias poliméricas monolíticas basadas en metacrilato de butilo y dimetacrilato de etileno como entrecruzador, empleando 1,4-butanodiol, 1- propanol y agua como disolventes porogénicos. En las condiciones óptimas se ha conseguido una buena separación de los tocoferoles ¿, ¿ y ¿ semejante a la obtenida con fases empaquetadas de fase inversa. Se consigue además selectividad entre los isómeros íY y ¿ aunque a expensas de elevados tiempos de análisis. en la tercera y última parte se emplean polímeros monolíticos basados en divinilbenceno como medios de preconcentración antes de la separación electroforética de plaguicidas carbámicos. se describe la separación de 13 compuestos mediante cromatografía electrocinética micelar y su preconcentración en un capilar diferente al empleado en la separación. Con esta configuración se consiguen factores de preconcentración de aproximadamente 60. para los dos compuestos cargados en medio ácido se propone una etapa de preconcentración in line que tiene lugar en el mismo capilar de separación, con incrementos de sensibilidad de más de 7000 veces.
Datos académicos de la tesis doctoral «Desarrollos metodológicos en cromatografíade gases y electroforesis capilar«
- Título de la tesis: Desarrollos metodológicos en cromatografíade gases y electroforesis capilar
- Autor: Luis Ruano Miguel
- Universidad: Salamanca
- Fecha de lectura de la tesis: 15/05/2009
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Encarnacion Rodriguez Gonzalo
- Tribunal
- Presidente del tribunal: Jesús Hernández méndez
- teresa Galeano díaz (vocal)
- Manuel Hernández córdoba (vocal)
- alejandro Cifuentes gallego (vocal)