Synthesis of silica microcapsules encapsulating different organic compounds for addition in the cement paste

Tesis doctoral de Idurre Kaltzakorta Arantzamendi

Abstract in this work, the addition of silica microcapsules encapsulating different organic compounds into the cement paste is presented as a first step to provide to the cementitious material of two new different functionalities, on one hand, the self-healing capability and on the other hand, latent heat thermal energy storing capacity. the synthesis route used for obtaining the microcapsules is a combination of sol-gel chemistry and emulsion technology. Combining both methods, silica core-shell microcapsules encapsulating specific organic compounds are obtained. The organic materials chosen for this work vary from epoxy resins, for the self-healing application, to the phase change materials for the latent heat thermal energy storing functionalisation. Furthermore, several studies such as, changing the ph of the reaction during the hydrolysis step, varying the method used to obtain the emulsion (by mechanical stirring or by a combination with sonication) as well as modifying the mechanical stirrer speed during emulsion step, have been carried out to observe the effects on the synthesised microcapsules. Scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, particle size distribution studies and thermogravimetrical studies have been carried out to characterise the microcapsules. addition of the encapsulated organic compounds to the cement paste has been performed and different characterisations such as, scanning electron microscopy, mechanical tests and differential scanning calorimetry have been carried out to prove the suitability of the proposed strategy. resumen en este trabajo, la adición de microcápsulas de sílice que contengan distintos materiales orgánicos sobre la pasta de cemento es presentado como una primera aproximación de dotar a los materiales cementicios de dos nuevas funcionalidades. Por un lado, la capacidad de auto-reparación, y por otro, la de almacenar la energía del calor latente. las microcápsulas son sintetizadas combinando la química sol-gel con la tecnología de emulsión, obteniendo microcápsulas con envoltura de sílice que en su interior contienen los compuestos orgánicos seleccionados. Los escogidos en esta tesis corresponden a las resinas epoxídicas, pensadas para la auto-reparación, y los materiales de cambio de fase, utilizados para el almacenamiento de la energía del calor latente. Con la idea de estudiar cómo cambian las propiedades de las microcápsulas, se han realizado diversas modificaciones en los parámetros que afectan a su síntesis, tales como variaciones en el ph durante la etapa de la hidrólisis, aplicar ultrasonidos durante la etapa de emulsión o variar la velocidad del agitador mecánico utilizado para obtener la emulsión. Para la posterior caracterización de las microcápsulas se han utilizado varios métodos como la microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión, granulometrías y termogravimetrías. tras la adición de las microcápsulas en la matriz cementicia, se ha procedido al estudio de la viabilidad de la estrategia propuesta utilizando para ello técnicas de caracterización como la microscopía electrónica de barrido, los ensayos mecánicos y la calorimetría diferencial de barrido. laburpena lan honetan, zementua funtzio berriez hornitzeko asmoz, silizezko mikrokapsulen gehitze estrategia proposatzen da. Kasu honetan bilatzen dena autoerreparazioa eta bero sorra biltzeko gaitasunak dira. materiale organiko desberdinak gordetzen dituzten mikrokapsulak sintetizatzeko sol-gel kimika eta emultsio teknología bateratu dira. Aukeratutako osagai organikoen artean, epoxi-erretxinak autoerreparaziorako, eta fase aldaketa materialak, bero sorra gordetzeko ahalmena nahi denerako aurkitzen dira. Mikrokapsulen sortze prozesuan eragiten duten aldagaien azterketa ere egin da, hidrolisi prozesuko pha aldatuz, emulsioan ultrasoinuak erabiliz edo emulsioan erabilitako irabiagailu mekanikoaren abiadura aldatuz. Lortutako mikrokapsulen karakterizaziorako, ekorketazko mikroskopia elektronikoa, transmisiozko mikroskopia elektronikoa, granulometriak eta termograbimetriak erabili dira. zementu matrizera silizezko mikrokapsulak gehitzean, proposamenaren bidegarritasuna eta propietateen karakterizazioari ekin zaio. Horretarako, ekorketazko mikroskopia elektronikoa, entsegu mekanikoak eta dsc teknikak erabili dira.

 

Datos académicos de la tesis doctoral «Synthesis of silica microcapsules encapsulating different organic compounds for addition in the cement paste«

  • Título de la tesis:  Synthesis of silica microcapsules encapsulating different organic compounds for addition in the cement paste
  • Autor:  Idurre Kaltzakorta Arantzamendi
  • Universidad:  País vasco/euskal herriko unibertsitatea
  • Fecha de lectura de la tesis:  15/10/2010

 

Dirección y tribunal

  • Director de la tesis
    • Edurne Erkizia Jauregi
  • Tribunal
    • Presidente del tribunal: Luis manuel Leon isidro
    • Jorge Sanchez dolado (vocal)
    • Ana María Guerrero bustos (vocal)
    • Javierignacio Urreta ormaechea (vocal)

 

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