Tesis doctoral de José Antonio Pozas Escobar
Se ha desarrollado un procedimiento analitico para la especiacion simultanea de especies de selenio con significacion medioambiental: inorganica (selenitos y seleniatos) y organicas (dimetilselenio, dimetildiselenio, dietilselenio y dietildiselenio). La separacion y determinacion de especies se ha llevado a cabo mediante gc-ms. La determinacion de se(iv) se realiza mediante su derivatizacion previa con 4-cl-o-fenilendiamina y posterior extraccion con disolvente organicos. Para la determinacion de se(vi) es necesario una etapa adicional de reduccion a se(iv) con acido clorhidrico. En el sistema gc-ms se detectan directamente las 4 especies organicas estudiadas, pero la estabilidad termica de las especies diselenicas mejora mediante formacion de los correspondientes selenoles por reaccion con cinc y acido clorhidrico y posterior atrapamiento con 1-fluoro-2, 4-dinitrobenceno. para poder cuantificar las bajas concentraciones de estos compuestos presentes en muestras medioambientales: agua y sedimentos, es necesario una etapa previa de preconcentracion, la cual se realiza con selenio inorganico a partir de matrices acuosas con cartuchos de intercambio anionico fuerte, incluyendose el se(iv) con acido formaico y el se(vi) con acido formico y el se(vi) con acido clorhidrico. Para las especies organicas se utiliza una extraccion en fase solida con cartuchos c-18 y con elucion mediante disulfuro de carbono. Los limites de deteccion que se obtienen, expresados como cantidad de se, oscilan desde 0.77 ppt para el se(iv) a 1.57 ppb para el dimetilselenio. la lixiviacion de selenio inorganico en sedimentos se realiza en medio basico con ayuda de ultrasonidos y las especies organicas se liberan mediante la tecnica de espacio de cabeza dinamico empleando como absorbente carbon activo. Esta misma tecnica se ha utilizado para realizar estudios de biometilacion en sedimentos incubados con selenito o seleniato a 50ºc. En estos estudios se determino la pr
Datos académicos de la tesis doctoral «Especiacion analitica de selenio mediante el acoplamentiento gc-ms. aplicacion a muestras medioambientales«
- Título de la tesis: Especiacion analitica de selenio mediante el acoplamentiento gc-ms. aplicacion a muestras medioambientales
- Autor: José Antonio Pozas Escobar
- Universidad: Huelva
- Fecha de lectura de la tesis: 12/12/1996
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- José Luis Gómez Ariza
- Tribunal
- Presidente del tribunal: gemma Rauret dalmau
- leandro Picabea de la peña (vocal)
- Fernando De pablos pons (vocal)
- carmen Camara rico (vocal)