Tesis doctoral de Ana María Lara Bocanegra
El carburo de silicio (sic), también llamado carborundo, es un carburo covalente de estequiometría 1:1. Se caracteriza por una banda prohibida amplia, gran dureza, baja densidad, buena conductividad térmica y buena capacidad para soportar temperaturas extremadamente altas sin perder su solidez. Se utiliza en herramientas de corte, en hornos microondas, como abrasivo y como material refractario, entre otras aplicaciones. existen distintos tipos de monocristales de sic que se diferencian en su estructura cristalina (hexagonal, cúbica o romboédrica), su periodicidad y sus parámetros de red; se denominan politipos. Los politipos más comunes del sic son 3c, 2h, 4h, 6h y 15r. En este trabajo se estudian el comportamiento mecánico del 4h-sic y su correlación con la microestructura de dislocaciones. Para ello se llevaran a cabo observaciones mediante microscopia electrónica de transmisión (tem). en su forma policristalina, el sic es de gran importancia para aplicaciones estructurales debido a sus excelentes propiedades mecánicas a altas y bajas temperaturas. Su gran resistencia a la erosión, a las altas temperaturas y su elevada dureza hacen que tenga multitud de aplicaciones en la industria. sin embargo, uno de los mayores inconvenientes de este material es la dificultad para sinterizar muestras densas con un tamaño de grano pequeño, sin el uso de aditivos, debido a la naturaleza covalente de los enlaces si-c y al bajo coeficiente de autodifusión, que hacen necesarias temperaturas y presiones muy elevadas. No obstante, la técnica de sinterización en fase liquida (lps) permite la densificación del carburo de silicio sin el uso de presión externa y a temperaturas próximas a 1900ºc, muy inferiores a las requeridas por técnicas de sinterización convencionales donde se emplean temperaturas próximas a 2200 ºc. Esta técnica consiste en mezclar los polvos de sic de partida con aditivos que funden durante el proceso de sinterización, de manera que la fase líquida hace de elemento de unión entre las partículas de sic. Los aditivos que suelen utilizarse son óxidos (y2o3, al2o3) y oxinitratos. Con esta técnica pueden obtenerse densidades del 99 % de la densidad teórica. La microestructura de los cerámicos de sic así obtenidos consiste en una distribución de granos de sic separados por una fase intergranular, vítrea y/o cristalina que proviene de los aditivos empleados en la sinterización. Sin embargo, la sinterización por esta técnica no resuelve el problema, ya que la presencia de fases secundarias degrada las excelentes propiedades del sic. las propiedades mecánicas del sic policristalino dependen de su microestructura, y esta de los parámetros que intervienen en el proceso de sinterización, tales como temperatura, atmósfera, tiempo y presión de sinterización, tipo y cantidad de aditivos, características estructurales y morfológicas del polvo de sic de partida, etc. En este trabajo, mediante la técnica de sinterización asistida por spark plasma (sps), obtenemos sic policristalino denso sin el uso de aditivos y con un tamaño de grano submicrométrico. La sinterización mediante sps consiste en aplicar una presión sobre un polvo de partida al mismo tiempo que se hace pasar por él una corriente pulsada que calienta el material por efecto joule. Esta técnica presenta ciertas ventajas frente a la sinterización convencional ya que permite obtener mayores densidades a temperaturas inferiores a las necesarias utilizando métodos convencionales sin el uso de aditivos, obteniéndose así, un menor tamaño de grano sin la presencia de fases secundarias. Además de la sinterización del sic, en este trabajo vamos a estudiar sus propiedades mecánicas, así como los mecanismos que dan lugar a la deformación. Se pretende también correlacionar las propiedades mecánicas del sic policristalino con su microestructura, y con los mecanismos responsables de la deformación. Para ello los ensayos de deformación se complementan con observaciones de la microestructura antes y después de los mismos, mediante microscopia electrónica de barrido (sem) de alta resolución. en el primer capítulo se describe brevemente la estructura cristalográfica de los distintos polítipos en que se presenta el carburo de silicio, las técnicas de fabricación de monocristales de sic, sus sistemas de deslizamiento y su comportamiento mecánico bajo tensión. En segundo lugar nos ocupamos del sic policristalino, se describen la técnica de sinterizado asistida por chispa de plasma, el tratamiento previo del polvo de partida mediante activación mecanoquímica y el comportamiento mecánico a alta y baja temperatura del sic policristalino. en el capitulo segundo se describen los modelos utilizados para explicar el comportamiento de los monocristales y policristales de sic cuando se someten a ensayos mecánicos de deformación: el modelo de peierls para el deslizamiento de dislocaciones y el modelo de pirouz para la deformación basal del íY-sic monocristalino. Se analizan tambien los distintos mecanismos que pueden tener lugar en la deformación plástica de policristales. En el tercer capítulo se describen las técnicas experimentales empleadas. en el capítulo cuarto se muestran los resultados del tratamiento previo del polvo de partida y su caracterización microestructural y se presentan y discuten los resultados obtenidos en la sinterización del íY-sic, correlacionando los parámetros de sinterizado con las características microestructurales de los materiales obtenidos. A continuación, en el capitulo quinto se estudian las propiedades mecánicas de muestras submicrométricas de sic, sinterizadas mediante sps, con una densificación comprendida entre el 89 y 97 %. Para ello se realizan ensayos de compresión a carga constante y se estudia la resistencia al desgaste de estas muestras a temperatura ambiente. por otra parte, en el sexto capítulo se estudian las propiedades mecánicas del 4h-sic, para lo cual se han realizado ensayos de compresión tanto a velocidad constante como a carga constante y finalmente, en el séptimo capítulo, se estudia este material mediante microscopia electrónica de transmisión convencional (tem) y de alta resolución (hrtem) con objeto de correlacionar la microestructura de dislocaciones del material con los resultados de los ensayos mecánicos en los diferentes rangos de temperatura.
Datos académicos de la tesis doctoral «Fabricacion y comportamiento mecanico de ceramicas no oxidicas«
- Título de la tesis: Fabricacion y comportamiento mecanico de ceramicas no oxidicas
- Autor: Ana María Lara Bocanegra
- Universidad: Sevilla
- Fecha de lectura de la tesis: 21/07/2010
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Arturo Domínguez Rodríguez
- Tribunal
- Presidente del tribunal: Francisco Luis Cumbrera hernandez
- Miguel Castillo rodriguez (vocal)
- Juan José Melendez Martinez (vocal)
- Fernando Guiberteau cabanillas (vocal)