Tesis doctoral de Jorge Valle Chiro
Las cerámicas de circona tienen un amplio rango de propiedades interesantes, como alta conductividad iónica, baja conductividad térmica, alta dureza y tenacidad a la fractura moderada, haciéndolas adecuadas para aplicaciones como sensores de oxígeno, celdas de combustible y refractarios. Hace dos décadas su uso se extendió al campo de las aplicaciones médicas, siendo componente de prótesis de cadera y de rodilla, y más recientemente como restauraciones e implantes dentales a pesar de ser muy atractivas para aplicaciones estructurales, son susceptibles al fenómeno de degradación hidrotérmica. En medio húmedo, la superficie del material reacciona con especies acuosas, produciendo transformación de fase tetragonal a monoclínica, y conduciendo finalmente a un microagrietamiento y pérdida de las propiedades mecánicas. Este proceso ha sido ampliamente estudiado desde mediados de los años ochenta, y ha producido la falla prematura de cabezas femorales. Este fenómeno ha significado un importante inconveniente para su aplicación como implantes biomédicos. para evitar la degradación se han aplicado múltiples procedimientos, resumidos en control microestructural, recubrimientos e ingeniería de superficies. En este último grupo se encuentra la nitruración superficial, un procedimiento promisorio siempre y cuando no se deterioren las propiedades mecánicas, ya que pueden aparecer fases frágiles en la superficie. En esta tesis se optimizó la nitruración superficial de 3y-tzp, utilizando zrn como fuente sólida de nitrógeno, para evitar la presencia de dichas fases frágiles. Basado en la literatura, las temperaturas de nitruración escogidas fueron 1400, 1500 y 1600 ºc. Las últimas dos condujeron a la formación de las fases tetragonal prima y cúbica, con el correspondiente incremento en dureza y la disminución en la tenacidad a la fractura. Cuando se disminuyó la temperatura a 1400ºc, los cambios microestrucurales fueron mínimos y se mantuvo la fase tetragonal con sus buenas propiedades mecánicas. Además, la resistencia a la degradación hidrotérmica aumentó 10 veces respecto a la de la 3y-tzp. Analizando los resultados, la nitruración superficial con zrn a 1400 ºc durante 1 h se escogió como la condición óptima de proceso. para investigar la fiabilidad del material óptimo a temperaturas superiores se evaluó la estabilidad térmica en aire, calentando a temperaturas desde 200 a 800 ºc hasta durante 8 h. A la temperatura más alta, 800 ºc, la difusión del nitrógeno hacia el ambiente produjo la aparición de grietas superficiales y fisuras horizontales cercanas a la superficie, disminuyendo tres veces la resistencia mecánica. Los tratamientos por encima de 400 ºc hicieron que se perdiera completamente la resistencia a la degradación hidrotérmica conferida por la nitruración. El calentamiento a 200 ºc no produjo cambio alguno en el material. finalmente, se estudió el comportamiento al desgaste, utilizando como contraparte elementos de 3y-tzp. El material óptimamente nitrurado se comportó similar a la 3y-tzp, mientras que a temperaturas superiores de nitruración aumentó la velocidad de desgaste normalizada. El coeficiente de fricción no tuvo variaciones significativas para ninguno de los materiales ensayados, manteniéndose dentro de los valores esperados para 3y-tzp. Se identificaron el microagrietamiento y deformación plástica como los mecanismos de desgaste, incrementando la segunda con la temperatura de nitruración. la nitruración superficial de 3y-tzp con zrn a 1400 ºc durante 1 h es un método promisorio para ser aplicado en implantes biomédicos como las cabezas femorales: se incrementa significativamente la resistencia a la degradación hidrotérmica, se mantienen las buenas propiedades mecánicas y no cambia el comportamiento al desgaste. Esta mejora se explica por la generación de vacancias en la superficie, producida por la incorporación de nitrógeno en la red de circona, la cual aumenta la estabilidad de la fase tetragonal en medio húmedo.
Datos académicos de la tesis doctoral «Surface nitriding of 3y-tzp«
- Título de la tesis: Surface nitriding of 3y-tzp
- Autor: Jorge Valle Chiro
- Universidad: Politécnica de catalunya
- Fecha de lectura de la tesis: 03/11/2011
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Marcos Juan Anglada Gomila
- Tribunal
- Presidente del tribunal: Luis Llanes pitarch
- carmen Baudín de la lastra (vocal)
- María isabel Osendi (vocal)
- mercé Segarra rubí (vocal)