Tesis doctoral de Sandra Bolaño García
Con el fin de lograr la preparación y caracterización de nuevos hidrurocomplejos de renio, se procedió en primer lugar a la síntesis de dos nuevos ligandos dadores de fósforo, el 1,2-bis(difenilfosfinito)etano (dffe) y el 1,2-bis(diciclohexilfosfinito)etano (dcyfe), que fueron caracterizados por espectroscopia de rmn, y a partir de los cuales se obtuvieron los oxoclorocomplejos [reocl3(dffe)]1,[reocl2(oet)(dffe)] (2) y [reocl2(ome)(dcyfe)] (3) que fueron a su vez caracterizados por análisis elemental, espectrometría de masas, espectroscopias ir y rmn y difracción de rayos x. Por reacción de (1) con varios ligandos monodentados l (fosfito, fosfonito y fosfinito), se obtuvieron los compuestos de fórmula general [recl3(dffe)l] que fueron caracterizados por análisis elemental y espectroscopia de rmn. La reacción de (2) y (3) con borohidruro sódico condujo a la obtención de los heptahidruros [reh7(dffe)] y [reh7(dcyfe)], que una vez caracterizados dieron lugar, por protonación con ácido tetrafluorobórico, a dihidrógenocomplejos catiónicos, y por dimerización, a las especies [re2h8(dffe)2] y [reh8(dcyfe)2] que fueron asimismo caracterizados, y que presentan cada una cuatro ligandos hidruro puente y cuatro terminales. Por su parte, los triclorocomplejos [recl3(dffe)l] fueron tratados con boro-hidruro sódico dando lugar a los pentahidrurocomplejos [reh5(dffe)l]. En todos los casos los compuestos fueron caracterizados por las técnicas antes mencionadas, y las medidas de los tiempos mínimos de relajación en el rmn de 1h permitieron en cada caso clasificarlos como hidruros clásicos o no clásicos. Además, los espectros de rmn realizados a distintas temperaturas pusieron de manifiesto en todos ellos una alta fluxionalidad cuyo mecanismo de intercambio puedo ser propuesto con la ayuda de los programas informáticos de simulación adecuados.
Datos académicos de la tesis doctoral «Halo e hidrurocomplejos de renio con ligandos dadores de fósforo«
- Título de la tesis: Halo e hidrurocomplejos de renio con ligandos dadores de fósforo
- Autor: Sandra Bolaño García
- Universidad: Vigo
- Fecha de lectura de la tesis: 30/05/2003
Dirección y tribunal
- Director de la tesis
- Jorge Bravo Bernárdez
- Tribunal
- Presidente del tribunal: Antonio Sousa alonso
- stefano Antoniutti (vocal)
- Miguel ángel Esteruelas rodrigo (vocal)
- Manuel Jiménez tenorio (vocal)